样品经过提取净化后,体积变大,待测物浓度降低,不利于检测,所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度,常见方法如下:
常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分,通过升高温度,将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集,从而达到浓缩目的。
减压浓缩——通过抽真空,使容器内产生负压,在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点,使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。
冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空,使溶剂升华,适用于生物活性样品。
氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便,尤其可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间。被广泛应用于农残检测,制药行业和通用研究中的样品批量处理。
2.5 氮气漩涡吹扫技术
该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在一定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。
注意事项分离开车应注意塔釜升温速度,严格控制各液面、压力、逐渐接近预先设定值。
4.3.2开车
4.3.2.1共沸蒸馏塔开车
新建装置的共沸蒸馏塔开工时,先从塔进料口进醚化反应生成物,至塔釜液位有3/4~4/5高,向塔顶冷凝器通冷凝水,向再沸器缓慢供蒸汽,使塔釜温度以15~30℃/h速度升温。随着塔釜温度上升,塔釜液位逐渐降低,当液位低于1/3时继续向塔进料,如此反复进料直到塔顶回流罐出现1/2液位后,不再向塔进料。
当回流罐出现1/2~2/3液位时,启动回流泵向塔顶打回流。在打入回流后,及时调整供热蒸汽量和冷却水量,防止塔釜和回流罐抽空。此时共沸塔的塔顶温度、塔釜温度、压力和回流量都在逐渐接近预先计算值。此阶段主要是先维持全回流和正常供热,使塔顶、塔底参数逐渐向设定值接近。
如果塔进料中MTBE含量较高,轻组分C4较少,会出现塔釜液位偏高而回流罐偏低或不能维持回流,此时应从塔底排出适量的MTBE,再从进料口补进反应后物料,如此几经适量排放、补料,使塔釜和回流罐的液位都在合适的高度后,进行全塔回流操作。
如果共沸塔进料中C4轻组分量较多,MTBE含量较少时,共沸塔会出现回流罐液面偏高或接近满罐,而塔釜液位偏低。此时,应从塔顶适量排出一些轻组分C4。之后再从进料口补进一些反应后物料。如此反复几次使塔釜物料即通常所谓的“母液”也有塔釜1/2的高度后,维持全回流操作。
经过-5小时的全回流操作,塔顶物料中重组分MTBE含量小于0.05%,塔底物料中轻组分C4总量小于0.5%时,就可以变全回流操作状态为连续向塔进料,并从塔顶、塔底连续出料,其进料和出料量按工艺计算量操作,仪表由手动改为自动控制。
有人主张在共沸蒸馏塔的塔釜和回流罐液位稳定后,立即转为连续进料和连续出料,在连续操作中使塔的操作条件逐渐逼近预定值,塔顶、塔底产品也会逐渐接近合格。这对那些原料积量过多,急于处理,并对产品质量要求不高的单位是可以的。一般来说,还是经全回流操作过程,对产品质量有保证。从开车到正常操作过程用时**短。

哈尔滨氮气吹扫仪JT-DCY-36Y不锈钢氮吹仪12位浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。
2.7氮吹仪
氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤,基本原理是与氮气瓶链接,通过减压阀
将氮气通入到氮吹仪的通气板中,然后通过通气板上的氮吹针对样品进行
吹扫达到浓缩目的,并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。
哈尔滨氮气吹扫仪JT-DCY-36Y不锈钢氮吹仪12位技术参数:
产品型号 |
JT-DCY-12Y |
JT-DCY-24Y |
处理样品数 |
12个独立控制 |
24个独立控制 |
加热方式 |
圆形水浴 |
圆形水浴 |
试管使用范围 |
10~55mm |
10~29mm |
样品盘升降高度 |
0--150mm |
0--150mm |
样品盘旋转空间 |
360°C |
360°C |
控温精度 |
±1℃ |
±1℃ |
控温范围 |
室温---100℃ |
室温---100℃ |
温控方式 |
4位数显/PID调节/超温报警 |
4位数显/PID调节/超温报警 |
定时时间 |
0~99h59min |
0~99h59min |
气体流量 |
可控 0-15L/min |
可控 0-15L/min |
氮气消耗量 |
330ml/min/样品 |
330ml/min/样品 |
功率 |
1000W |
1000W |
重量 |
10KG |
12KG |
聚同在业内口碑怎么样
我们聚同在业内还是小有名气的,特别是很多高校、科研单位都会指定我们产品的一个型号来采购仪器,像北京大学,分别采购了我们3台低温恒温槽,对我们的产品非常认可,还多次介绍朋友来我们这边采购仪器
能说说你们仪器的一些优势吗
我们的仪器用料讲究,像有些产品会接触到有机溶剂,接触到水的,我们都是用304不锈钢作为接触面,保证我们的仪器不会被腐蚀,而且我们用的控制系统都是国外进口的,保证温度的一个精准度,像我们的低温恒温温度波动度能做到0.01,这是业内很多厂家做不到的