(1) 水样中硫化物浓度波动较大，为此，可先按下述手续进行定性试验：分取25—50m1混匀并已固定的水样，置于150ml锥形瓶中，加水至50m1，加1十1硫酸2ml及数粒玻璃珠，立即在瓶口覆盖滤纸，并用橡皮筋扎紧。在滤纸中央滴加10%(m／V)乙酸铅溶液1滴，置电热板上加热至沸，取下锥形瓶。冷却后，取下滤纸，查看朝液面的斑点是呈淡棕色还是呈黑褐色，从而判断水样中含硫化物的大致含量，以确定水样取用量。
(2) 显色时，加入的两种试剂均含硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀，避免硫化氢逸出而损失。
(3) 绘制校准曲线时，向反应瓶中加入的水量应与测定水样时的加入量相同。
二、碘 量 法
概 述
1．方法原理
硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2．干扰及消除
还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当处理。
3．方法的适用范围
本方法适用于含硫化物在1mg／L以上的水和废水的测定。
仪 器
(1) 250m1碘量瓶。
(2) 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
(3) 25m1或50m1滴定管(棕色)。
试 剂
(1) 1mo1／L乙酸锌溶液：溶解220g二水合乙酸锌于水中，用水稀释至1000ml。
(2) 1%淀粉指示液。
(3) 1十5硫酸
(4) 0.05mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g五水合硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。
辽宁硫化物所用吹氮装置JT-DCY-4S电动升降产品说明:
水质硫化物酸化吹气仪适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定，按照国标《GB/T16489-1996水质硫化物的测定--亚甲基蓝分光光度法》以及《HJ/T60-2000水质硫化物的测定碘量法》的要求设计的，完全可以满足实验前处理要求，该仪器具有操作简单、样品均一性高、大大降低有害气体的损伤、处理样品量大等特点
辽宁硫化物所用吹氮装置JT-DCY-4S电动升降主要特征:
1、采用恒温水浴加热方式，加热均匀
2、电动控制样品架和配气系统的升降
3、旋转样品架，正面安装样品，操作简单
4、每个样品的氮气流量独立控制调节或关闭
5、针阀气体流量计准确控制和显示气体总消耗量
6、采用不锈钢材料或特氟龙涂层，具有耐酸碱、抗腐蚀、耐高温的特点